1. Главное меню
2. Библиотека
3. СНиПы, СП, ГОСТы

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 20996.0-82.

2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА,

МАТЕРИАЛЫ, РАСТВОРЫ

(раздел 2 в ред. Изменения N 2, введенного в действие

Приказом Росстандарта от 09.04.2015 N 249-ст)

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

- спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями, обеспечивающий проведение измерений при длине волны 400 - 450 нм;

- весы специального класса точности по ГОСТ 24104;

- плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 400 °C;

- колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770;

- стаканы В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

- кислоту азотную по ГОСТ 4461;

- кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:1 и 1:4;

- аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1;

- кислоту сульфосалициловую 2-водную по ГОСТ 4478, раствор массовой концентрации 100 г/дм³;

- железо по ГОСТ 9849.

Примечания.

1. Допускается применение иных средств измерений, утвержденных типов, вспомогательных устройств и материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают указанным выше.

2. Допускается использование реактивов, изготовленных по другим нормативным документам, при условии обеспечения ими метрологических характеристик результатов измерений, приведенных в методике измерений.

3а. ПОДГОТОВКА К ПРОВЕДЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

(раздел 3а введен Изменением N 2, введенным

в действие Приказом Росстандарта от 09.04.2015 N 249-ст)

3а.1. Для построения градуировочного графика готовят растворы железа известной концентрации.

При приготовлении раствора А массовой концентрации железа 0,1 мг/см³ навеску железа массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 250 см³, приливают от 30 до 35 см³ смеси соляной и азотной кислот (3:1), нагревают и выпаривают раствор до сухих солей. Приливают от 100 до 120 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

При приготовлении раствора Б массовой концентрации железа 0,01 мг/см³ аликвоту 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

3а.2. Построение градуировочного графика

В девять мерных колб вместимостью 50 см³ каждая помещают 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0; 20,0 см³ раствора Б, что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,1; 0,15; 0,2 мг железа, доливают до 30 см³ воды, от 5 до 6 см³ раствора сульфосалициловой кислоты и нейтрализуют аммиаком до появления красно-желтого окрашивания. Прибавляют от 2 до 2,5 см³ раствора аммиака, доливают водой до метки и перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 400 - 450 нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения применяют воду. Градуировочный график строят с учетом холостого опыта (раствор сравнения с нулевой концентрацией железа).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску селена массой 1 или 2 г (в зависимости от массовой доли железа) помещают в стакан вместимостью 250 - 300 см³, приливают 15 - 20 см³ азотной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток выдерживают 8 - 10 мин на плите. Операцию повторяют дважды, прибавляя каждый раз по 5 - 7 см³ азотной кислоты и каждый раз выпаривая досуха.

Затем к сухому остатку приливают 3 - 4 см³ соляной кислоты и нагревают до растворения остатка. Добавляют 40 - 50 см³ воды, кипятят и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают раствором соляной кислоты (1:4) до метки и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть раствора 2 - 25 см³ (в зависимости от массовой доли железа) и переносят ее в мерную колбу вместимостью 50 см³. Доливают водой до 30 см³, приливают 5 - 6 см³ раствора сульфосалициловой кислоты и нейтрализуют аммиаком до появления красно-желтого окрашивания. Прибавляют 2 - 2,5 см³ раствора аммиака, доливают водой до метки и перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 430 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Массу железа устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Исключен с 1 сентября 2015 года. - Изменение N 2, введенное в действие Приказом Росстандарта от 09.04.2015 N 249-ст.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю железа (Х) в процентах вычисляют по формуле

,

где  - количество железа, найденное по градуировочному графику, мг;

- объем мерной колбы, см³;

- объем аликвотной части раствора, см³;

- масса навески селена, г.

4.2. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности P = 0,95) предела повторяемости r, приведенных в таблице 1.

Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1).

(п. 4.2 в ред. Изменения N 2, введенного в действие Приказом Росстандарта от 09.04.2015 N 249-ст)

4.3. Абсолютное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях, не должно превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 1 (при доверительной вероятности P = 0,95). При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6.

(п. 4.3 введен Изменением N 2, введенным в действие Приказом Росстандарта от 09.04.2015 N 249-ст)