СЕРЕБРЯНО-МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ ПРИПОИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СЕРЕБРА
Введен в действие
Постановлением Госстандарта СССР
от 9 апреля 1971 г. N 713
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СЕРЕБРЯНО-МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ ПРИПОИ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СЕРЕБРА
Silver-copper-zinc solders.
Method for determination of silver content
ГОСТ 16883.1-71*
(в ред. Изменения N 1, утв. в январе 1981 г.,
Изменения N 2, утв. в феврале 1985 г.)
Группа В59
ОКСТУ 1709
Взамен ОСТ 2937
в части определения
серебра
Постановлением Госстандарта СССР от 9 апреля 1971 г. N 713 срок введения установлен с 01.07.1972.
Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 21.02.1985 N 346 срок действия продлен до 01.01.1991.
Переиздание (июль 1986 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в январе 1981 г., феврале 1985 г. (ИУС 6-81, 5-85).
Настоящий стандарт распространяется на серебряно-медно-цинковые припои и устанавливает потенциометрический метод определения серебра (при массовой доле серебра от 8,0 до 71%).
Метод основан на потенциометрическом титровании иона серебра раствором хлористого натрия с применением блока автоматического титрования. В качестве электрода сравнения применяют хлорсеребряный электрод ЭВЛ-1МЗ, заполненный насыщенным раствором азотнокислого калия. Индикаторным электродом служит проволока из серебра.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864-83.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
рН-метр-милливольтметр.
Мешалка магнитная.
Бюретки с автоматической установкой нуля вместимостью 50 см3.
Блок автоматического титрования лабораторный.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Серебро марки Ср 999,9 по ГОСТ 6836-80.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, 0,1 н. раствор. Для приготовления 0,1 н. раствора хлористого натрия используют фиксанал 0,1 г/экв. В случае отсутствия фиксанала растворяют 5,85 г хлористого натрия в 1 дм3 воды.
Для установки титра 0,1 н. раствора хлористого натрия по серебру взвешивают три навески серебра марки 999,9 массой 0,45 - 0,47 г. Навески помещают в стаканы вместимостью по 250 см3 и растворяют при нагревании в 10 см3 разбавленной 1:1 азотной кислоты, затем нагревают до удаления окислов азота и разбавляют водой до 100 см3. Растворы титруют, как указано в разд. 4.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Три навески сплава по 1,0 г (при массовой доле серебра до 50%) или по 0,5 г (при массовой доле серебра свыше 50%) помещают в стаканы вместимостью по 250 см3 и растворяют при нагревании в 10 см3 разбавленной 1:1 азотной кислоты, затем нагревают до удаления окислов азота и разбавляют водой до 100 см3.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Подготовленный для анализа раствор титруют потенциометрическим методом 0,1 н. раствором хлористого натрия до заданной разности потенциалов на блоке автоматического титрования.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
5.1. Массовую долю серебра (X) в процентах вычисляют по формуле
,
где v - количество раствора хлористого натрия, израсходованное на титрование, см3;
Т - титр раствора хлористого натрия, выраженный в г/см3 серебра;
m - навеска, г.
5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,15%.
(Измененная редакция, Изм. N 2).