МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЗОТА
Утвержден и введен в действие
Постановлением Госстандарта СССР
от 6 мая 1970 г. N 626
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОНИОБИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЗОТА
Ferroniobium. Method for the determination
of nitrogen content
ГОСТ 15933.11-70
Группа В19
Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 6/V 1970 г. N 626 срок введения установлен с 1/VII 1971 г.
Настоящий стандарт распространяется на феррониобий и устанавливает объемный метод определения содержания азота (при содержании азота от 0,01 до 0,5%).
Метод основан на растворении пробы в кислотах; при этом азот выделяется в виде аммиака, образуя с избытком кислот аммонийную соль. При нагревании раствора с избытком едкого натра или едкого кали выделяется свободный аммиак, который определяют титрованием кислотой в присутствии смешанного индикатора.
Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на феррониобий.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 15933.0-70.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Аппарат для отгонки азота (см. чертеж).
1 - дистилляционная колба; 2 - капельная воронка;
3 - дефлегматор; 4 - холодильник; 5 - приемная колба;
6 - электроплитка
Взамен ГОСТ 4204-66 Постановлением Госстандарта СССР от 17.06.1977 N 1513 с 1 июля 1978 года введен в действие ГОСТ 4204-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-66, разбавленная 1:2.
КонсультантПлюс: примечание.
Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484-63.
Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929-64.
Натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-66, 50%-ный раствор.
Смешанный индикатор; готовят следующим образом: 0,125 г метилового красного и 0,083 г метиленовой сини растворяют в 100 мл этилового спирта.
Титрованный раствор серной кислоты, 0,01 н раствор.
Титр раствора серной кислоты устанавливают по безводному натрию, высушенному при 105 - 110 °С в течение 2 ч.
1 мл 0,01 н раствора серной кислоты соответствует 0,00014 г азота.
Титрованный раствор едкого натра, 0,01 н раствор.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-63.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Величину навески феррониобия определяют в зависимости от содержания азота по табл. 1.
Таблица 1
??????????????????????????????????????????????????????????????????
Содержание азота в % ? Навеска феррониобия в г
??????????????????????????????????????????????????????????????????
До 0,010 ?3
Св. 0,010 до 0,050 ?2
" 0,050 " 0,20 ?1
" 0,20 " 0,5 ?0,5
Навеску феррониобия помещают в платиновую чашку N 5, приливают 20 мл разбавленной 1:2 серной кислоты и осторожно, по каплям, во избежание бурного вскипания, приливают 1 - 2 мл фтористоводородной кислоты и 3 - 5 мл пергидроля. После растворения содержимое чашки выпаривают до появления паров серного ангидрида, которым дают выделяться 1 - 2 мин. После этого чашку охлаждают и ее содержимое при помощи промывалки с водой через капельную воронку переливают в дистилляционную колбу, в которую предварительно налито 100 мл 50%-ного раствора едкого натра, перемешивают и соединяют колбу с холодильником, охлаждаемым проточной водой. Носик холодильника должен быть опущен в приемную коническую колбу вместимостью 250 мл, в которую налито 15 - 20 мл воды, с таким расчетом, чтобы носик холодильника был погружен в воду. Дистилляционную колбу ставят на электроплиту и отгоняют аммиак. Отгонку продолжают до тех пор, пока в приемной колбе не окажется 200 мл дистиллята. После этого отсоединяют холодильник, промывают внутреннюю трубку и носик водой, в приемную колбу добавляют 10 капель смешанного индикатора и титруют содержимое колбы 0,01 н раствором серной кислоты до перехода зеленой окраски раствора в фиолетовую.
Можно применить метод обратного титрования. Для этого в приемную коническую колбу вместимостью 250 мл наливают 20 мл титрованного 0,01 н раствора серной кислоты и после отгонки аммиака оттитровывают избыточную серную кислоту 0,01 н раствором едкого натра в присутствии смешанного индикатора до перехода красно-фиолетовой окраски раствора в зеленую.
Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт на содержание азота в реактивах.
4. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
4.1. Содержание азота (X) в процентах вычисляют по формуле:
,
где V - объем 0,01 н раствора серной кислоты, израсходованный на титрование, в мл;
- объем 0,01 н раствора серной кислоты, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, в мл;
Т - титр раствора серной кислоты, выраженный в г/мл азота;
G - навеска в г.
4.2. При обратном титровании содержание азота ( ) в процентах вычисляют по формуле:
,
где V - объем 0,01 н раствора серной кислоты, находящийся в приемнике, в мл;
- объем 0,01 н раствора едкого натра, израсходованный на титрование избытка серной кислоты, в мл;
К - соотношение количества 0,01 н раствора серной кислоты и эквивалентного количества 0,01 н раствора едкого натра;
G - навеска в г.
4.3. Допускаемые расхождения между результатами анализа не должны превышать величин, указанных в табл. 2.
Таблица 2
??????????????????????????????????????????????????????????????????
Содержание азота в % ? Допускаемые расхождения между крайними
? результатами анализа в абс. %
??????????????????????????????????????????????????????????????????
От 0,010 до 0,020 ?0,002
Св. 0,020 " 0,050 ?0,003
" 0,050 " 0,100 ?0,006
" 0,100 " 0,200 ?0,015
" 0,200 " 0,350 ?0,020
" 0,350 " 0,500 ?0,030